A- Protocole :

 

1) Dans un ballon de 250 mL, introduire un volume V1=40,0 mL d'alcool isoamylique et un volume V2=50 mL d'acide acétique.

2) Ajouter une pointe de spatule d’acide sulfurique (agit comme catalyseur) et quelques grains de pierre ponce.

3) Réaliser un montage à reflux et maintenir une ébullition douce pendant 30 minutes.

4) Au bout de 20 min arrêter le chauffage et laisser refroidir le ballon à l’air quelques minutes, puis dans un bain d’eau froide tout en laissant la circulation d’eau dans le réfrigérant.

5) Verser le contenu du ballon dans une ampoule à décanter. Deux phases non miscibles apparaissent : la phase aqueuse et la phase organique.

6) Ajouter 100 mL d’une solution aqueuse saturée de chlorure de sodium glacée. - Agiter, puis laisser décanter.

7) Récupérer la phase aqueuse dans un erlenmeyer.

8) Laver la phase organique avec une solution saturée d’hydrogénocarbonate de sodium.

9) Agiter tout en dégazant régulièrement jusqu’à ce que l’effervescence cesse.

10) Laver deux fois la phase organique avec 50 mL d’eau glacée.

11) Récupérer la phase organique dans un erlenmeyer.

12) Sécher la phase organique à l’aide du sulfate de magnésium anhydre.

13) Filtrer

 

Nous avons également voulu effectuer la purification qui consiste à distiller la phase organique et à recueillir la fraction passant au-dessus de 135°C. Cependant celle-ci n'a pas donné de résultat : une fois la température à 100°C il n'y a pas eu d'augmentation, elle est redescendue et a stagné autour de 90°C.

 

B- Réalisation :

   

     Nous avons réalisé cette expérience au lycée, ce qui nous a permis d'avoir accès au matériel nécessaire. Cette expérience a été réalisée sur deux séances de deux heures. L'expérience s'est passé comme prévue, excepté pour la purification, comme dit ci-dessus. Pour notre protection, nous avons utilisé des gants, une blouse, ainsi que des lunettes. Nous avons donc pris quelques photos, de certaines étapes effectuées :

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